溶氧儀的原理和測(cè)定步驟

  空氣中的氧溶解在水中成為溶解氧。水中的溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水的溫度都有密切關(guān)系。在自然情況下空氣中的含氧量變動(dòng)不大故水溫是主要的因素水溫愈低水中溶解氧的含量愈高。

   溶氧儀是指溶解在水里氧的量通常記作DO用每升水里氧氣的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的多少是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)。它跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關(guān)系。在20℃、100kPa下純水里大約溶解氧9mg／L。有些有機(jī)化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物降解要消耗水里的溶解氧。如果有機(jī)物以碳來(lái)計(jì)算根據(jù)C+O2=CO2可知每12g碳要消耗32g氧氣。當(dāng)水中的溶解氧值降到5mg／L時(shí)一些魚類的呼吸就發(fā)生困難。水里的溶解氧由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用會(huì)不斷得到補(bǔ)充。但當(dāng)水體受到有機(jī)物污染耗氧嚴(yán)重溶解氧得不到及時(shí)補(bǔ)充水體中的厭氧菌就會(huì)很快繁殖有機(jī)物因fu敗而使水體變黑、發(fā)臭。

   溶解氧值是研究水自凈能力的一種依據(jù)。水里的溶解氧被消耗要恢復(fù)到初始狀態(tài)所需時(shí)間短說(shuō)明該水體的自凈能力強(qiáng)或者說(shuō)水體污染不嚴(yán)重。否則說(shuō)明水體污染嚴(yán)重自凈能力弱甚至失去自凈能力。

碘量法測(cè)定水中溶解氧

一、原理

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。

二、試劑

1、硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4•4H2O）溶于水用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。

2、堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中；另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中待氫氧化鈉溶液冷卻后將兩溶液合并混勻用水稀釋至1000mL。如有沉淀則放置過(guò)夜后傾出上層清液貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊避光保存。此溶液酸化后遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。

3、1＋5硫酸溶液。

4、1％（m/V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。

5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105—110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g溶于水移入1000mL容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

6、硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3•5H2O）溶于煮沸放冷的水中加0.2g碳酸鈉用水稀釋至1000mL貯于棕色瓶中使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

7、硫酸，ρ=1.84。

三、測(cè)定步驟

1、 溶氧儀的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸錳溶液2mL堿性碘化鉀溶液蓋好瓶塞顛倒混合數(shù)次靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。

2、打開(kāi)瓶塞立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解放于暗處?kù)o置5min。

3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色加入1mL淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

四、計(jì)算

式中：M——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）。

五、注意事項(xiàng)

1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定可加入化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。

2、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時(shí)可加入1mL40％氟化鉀溶液消除干擾。

3、如水樣中含氧化性物質(zhì)（如游離氯等）應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。